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离子色谱仪在空间电源材料分析中的应用

在 航天空间电源材料的样品分析中， 对于一些日常的无机阴离子、无机阳离子、有机酸等分析，过往较多采用容量法、重量法和分光光度法等经典手段来测定所需要的测定项目。这些方法由于操纵步骤十分严格、繁琐费时、干扰因素复杂、重复性差等原因，影响了测定样品的正确度与精密度。在近十几年的时间里，国内外利用离子色谱仪对无机阴离子、无机阳离子、有机酸等分析与应用，发展速度非常快。作者从美国戴安（Dionex）公司引进高档的进口DX600型离子色谱仪，在进行实际工作的应用中，发挥了非常大的作用。

几年来，使用DX600型离子色谱仪进低温闸阀行空间电源材料的无机阴离子与阳离子、有机酸等分析与应用，取得了一定进展。新一代先进的离子色谱仪技术代替了经典化学分析方法，使检测方法更为快捷，正确度和精密度更高、灵敏度更好，重现性和再现性也非常令人满足，从而进步了离子色谱仪测试数据的可靠性程度。测试结果证实：离子色谱仪具有高灵敏度、出色的分析正确度、干扰较少、分析操纵十分简便、选择性和重现性好等优点。

一 离子色谱仪的重要作用、 分离技术与方法

1. 离子色谱仪在科技生产中的重要作用

20世纪80年代前，离子色谱仪仅限于用离子交换分离和电导检测，分析简单的无机阴、阳离子，而目前已发展成为多种分离方式和检测方法。离子色谱仪分析改变了过往采用经典化学分析方法测定无机阴离子、无机阳离子的状况，实现了快速测定多种离子的目的，是无机阴离子、无机阳离子、有机酸等分析领域中起重要作用的选择和灵敏的分析方法。它在分析化学领域内，已占极其重要的位置。日前离子色谱仪被广泛应用于各个领域，已经作为实验室仪器中常规分析手段。

2. DX-600型离子色谱仪分离技术

DX-600型离子色谱仪主要由活动相输运系统、分离系统、检测系统及数据处理系统等4大部分组成，其组件构造的流程图，如图所示。

（1）离子色谱活动相输运系统：包括贮液罐、梯度淋洗、高压输液泵装置等，与高效液相色谱的输液系统基本相似。

（2）离子色谱的进样系统：进样主要分为3种类型：即气动、手动和自动进样方式。

（3）离子色谱的分离系统：分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”，要求它柱效高、选择性好、分析速度快等。离子色谱是一种液固色谱，为高效液相色谱的一种，但柱填料和分离机理有其自身特点，离子色谱柱的研究也是离子色谱领域的一个热门课题。离子色谱柱填料的粒度一般在5——25μm之间，比高效液相色谱的柱填料略大，因此其压力比高效液相色谱的要小，一般为单分散，而且呈球状。

（4）离子色谱的抑制系统：对于抑制型（双柱型）离子色谱系统，抑制系统是极其重要的一个部分，也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。

（5）离子色谱的检测系统：电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。由于电导池中的等效电容的影响，施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的，这给丈量电导值带来很大困难。另外，活动相中本底电导值很高，从较大的背景值中正确丈量待测组分的信号，也是电导检测中的重要题目。

（6）离子色谱的数据处理系统：离子扣饰色谱一般柱效不高，与气相色谱和高效液相色谱相比，一般情况下离子色谱分离度不高，它对数据采集的速度要求不高，因此能够用于其他类型的数据处理系统同样也可用于离子色谱中。而将试样放在下加压板上且在常规离子分析中，色谱峰的峰形比较理想，可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为：记录仪、自动积分仪、数据工作站。DX-600型离子色谱数据工作站提供了Peak Net软件，可以同时处理多个色谱仪信这是汽车行业的全球发展趋势息，并可对离子色谱的泵、检测器、自动进样器等系统进行控制。

3. DX-600型离子色谱仪分析内容

（1）仪器分析内容：离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长，一针样品打进往，约在20min以内就可得到7个常见离子的测定结果，这是其他分析手段所无法达到的。

（2）经常检测的常见离子有：阴离子：F-，Cl-，Br-，NO-2，HPO-24，NO-3，SO-24，甲酸，乙酸，草酸等;阳离子：Li+，Na+，NH+4，K+，Ca+2，Mg+2，Cu+2，Zn+2，Fe+2，Fe+3等。

（3）离子色谱法与AAS和ICP法相比：有关阳离子测定所用的离子色谱方法与原子吸收光谱法（AAS）和等离子体发射光谱法（ICP）相比，目前还没有显示出优越性。

二 离子色谱仪的主要技术性能

1. DX-600型离子色谱仪的系统特征

所有组件均具有前置输出面板。菜单式界面易于学习且操纵形象化；前置面板以大字符显示，对比度可调，可以清楚显示仪器的运行状态；屏幕信息丰富，可以很快获得所需要的信息和帮助；通过控制面板或一台计算机，可以对系统进行实时监控；通过模块或软件使方法程序化并控制输进、输出，可以提供方便的操纵方式；可随意叠加、相互连结的组件形成紧凑、流线型的外观；关键色谱数据的即时更新可以提供连续的诊断反馈信息；完善的用户和服务诊断系统可以通过前置面板和软件控制两种方式提供仪器运行的实时信息；从前置面板进行控制的全自动常规校正省时、方便；易于检测和维护的前拉式的固定模板设计面板可以耐受腐蚀性的液体和气体；输液泵和检测器可以容纳100种程序方法，在忽然断电的情况下，程序也不易丢失；在常用的输进电压（90——265V）范围内电源可以自动切换，简化仪器安装；泄漏检测和维护装置可以迅速发现仪器的漏液故障。

2. DX-600型离子色谱的技术性能

（1）离子色谱基本原理

离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与活动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行自动连续电导检测。

（2）离子色谱分离柱的区别

离子交换树脂耐酸碱，可在任何pH范围内使用，易再生处理，使用寿命长。缺点是机械强度差，易溶胀，易受有机物污染。DX-600型离子色谱仪所用的分离柱，其特点是柱效高，交换平衡快，机械强度高。缺点是不耐酸碱，只宜在pH2——9范围内使用。

3. DX-600雕版机型离子色谱的检测方法

随着离子色谱的广泛应用，离子色谱的检测技术，已由单一的化学抑制型电导法，发展为包括电化学、光化学和与其他多种分析仪器联用的方法。

（1）抑制电导检测法

抑制型电导技术由最初的抑制柱技术，又经历了可连续再生式的纤维管、微膜抑制器阶段，最新的抑制技术采用电解抑制法，使抑制电导检测可以自动进行而不必采用传统的再生液。通过电导抑制可以使背景电导值很低，而检测灵敏度可以达到很高水平。抑制电导检测法始终是最理想的方法。

（2）紫外吸收光度法

在195——220nm具强紫外吸收的阴离子可用弱紫外吸收的淋洗液直接进行紫外吸收，其选择性和灵敏度都很高，它使硝酸根、亚硝酸根等离子可检测至μg／L。间接紫外检测用于本身不具紫外吸收离子的分析，淋洗液具强紫外吸收，检测信号为负值。阴离子淋洗液多用芳香有机酸和邻苯二甲酸盐、磺基苯甲酸盐等。阳离子则以具紫外吸收的Cu2+或Ce3+溶液为淋洗液。

三 离子色谱仪在空间电源材料分析中的应用

由于现代科学技术的迅速发展，使离子色谱仪面临的任务已经远远超出传统的定性和定量分析的范围。由于科学技术的发展需要，促使人类德令哈对离子色谱仪分析检测领域大大拓展：从常量分析到微量、痕量、超痕量分析。

1. 标准试剂的分析

离子色谱仪经常性应用在空间电源材料中的无机阴离子、无机阳离子、有机酸等的分析。包括通过各种中间产物和终极产品的添加剂和杂质控制的测定。在溶液中测定各种阴离子含量都有很好的正确度和精密度。用这种方法都取得很好的效果。

用无机酸阴离子的标准溶液连续6次的测定，其各离子的相对标准偏差和检出限。（由一系列的混合标准样品）得出各待测组分的线性相关系数，见表1所示。

2. 高纯水的分析

用离子色谱法测定高纯水中的Na+，操纵简便，灵敏快速正确。按上述色谱条件，对系列标准工作溶液进行分析，以峰面积进行线性回回方程，线性相关系数r=0.9998。用该方法测定高纯水中的Na+，连续进行8次，均匀值为0.88μg·L-1。见表2所示。

在硝酸镉溶液样品中加进已知量的氯（Cl-）标准溶液均匀值为0.211μg·L-1，在实验条件下进行加表回收试验。该方法的均匀值回收率为95.3%，由此可见，测定结果正确可靠。见表3所示。

3. 阳离子的分析

碱金属、碱土金属的分析已经是离子色谱仪中广泛应用的方法。用硫酸或甲磺酸作淋洗液，阴离子交换分析，电导检测，一次进样15min就可以完成分析和检测。在进行阳离子分析时，测试的数据正确度、精密度、重现性都很好，按不同浓度的钠、钾、镁、钙混合标准样品，标准偏差和相对标准偏差符合实验室质量控制的要求。5、实验自动完成后试样信息、实验数据、实验曲线等自动贮存见表4所示。

从表4可知，相对标准偏差分别为：钠0.7%——1.3%，钾0.4%——0.8%，镁0.6%——0.9%，钙0.4%——0.5%。明显优于化学分析方法。

4. 可比性的比较

应用具有可比性的不同分析方法，对同一标准（碳酸钙）样品进行分析，将所得到的测定结果作相互比较后，根据其符合程度来比较测定的正确度。用这种比较实验方法是分析质量控制方法的一种有效途径。现列出离子色谱法与EDTA滴定法测定值比较。见表5所示。

可见以上两种方法测定出的碳酸钙量无明显差异，可视为等效方法。但是用离子色谱法分析比化学分析法要优越，测定更为方便。

四 结束语

离子色谱仪在空间电源材料上的分析应用已经得到了较快的发展。这体现了今后离子色谱仪发展的一个方向。在研究与应用对空间电源材料的分析和产品质量的控制时，该仪器提供了大量的可靠分析测试数据，并取得了明显的成果与经济效益。DX-600型离子色谱仪是分析空间电源材料不可缺少的一种现代化分析仪器，相信它在今后的分析测试领域中将不断地发挥其特有的作用。

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